一、熔融制样X荧光光谱法测定锑矿化学组分

锑矿中元素的测定方法有滴定法、ICP光谱法、ICP质谱法、原子吸收光谱法、X射线荧光光谱法等分析方法，而前面4种分析方法都需要将锑矿样品进行酸解成液体再进行分析，整个过程需要使用危险试剂以及处理过程复杂；而X射线荧光光谱法具有制样过程简单、不需要使用危险化学试剂、测试速度快、多元素同时检测等优点，在测定锑矿时具有非常大的优势。

本次实验我们采用了熔片法-X射线荧光光谱法对锑矿进行了实验，实验流程如下。

二、测试流程

2.1仪器以及试剂

能量色散X射线荧光光谱仪：WEPER XRF2510/XRF2501

高频熔样机：WEPER HF3000/3200（铂-金合金坩埚及铂-金合金铸模）

电子天平：感量为0.0001 g

助熔剂：无水四硼酸锂和偏硼酸锂混合溶剂，分析纯

二氧化硅，优级纯

硝酸钠，优级纯

脱模剂：碘化铵，分析纯

氧化剂：硝酸锂，分析纯

2.2熔片制样

取锑样品0.1000g（±0.0005g）、助熔剂7.0000g（±0.0005g）、二氧化硅0.4g（±0.0005g）、硝酸锂若干g、硝酸钠若干g，称取0.0500g脱模剂用裁成小块的定量滤纸包裹；依次倒入坩埚中：将0.1g样品、2g助熔剂、0.4g二氧化硅、若干g硝酸锂、若干g硝酸钠充分混合均匀，剩余助熔剂三分之二倒入坩埚底部，将混合均匀的样品放在中间，最后将剩下三分之一的助熔剂覆盖住样品；在熔样机中按照表（1）熔样参数进行熔样，待熔样结束熔片冷却至室温时，在非待测面做好标识待测，如图（1）所示。

	预热		预氧化	熔融1	熔融2		熔融3
温度设定	700℃		790℃	900℃	980℃		980℃
升温时间	50s		40s	40s	30s		30s
保温时间	0s		600s	0s	0s		0s
摇摆低频		33次/min		倾倒时间		10s
摇摆高频		99次/min		摇摆时间		360s

表（1）熔样参数

图（1）锑矿熔片

2.3仪器标定

将锑矿已定值的生产样样品熔片在能量色散X射线荧光光谱仪中选定参数，输入样品成分数值，进行标定，建立标准曲线。校准样片的制备过程参考2小节。校准曲线如图2所示；

图（2）锑矿中元素校准曲线

三、生产样测试

建立好曲线后锑矿生产样用相同的方式进行熔样，同时测试5次进行验证重复性，测试数据如表（2）所示。

样品名称	Sb(%)	均值	滴定值	RSD(%)
A1	31.48	31.59	31.50	0.22
A2	31.65
A3	31.56
A4	31.64
A5	31.60
B1	68.48	68.56	68.70	0.11
B2	68.47
B3	68.63
B4	68.62
B5	68.60
C1	26.05	26.05	26.20	0.08
C2	26.01
C3	26.05
C4	26.06
C5	26.06

表（2）测试数据

四、结论

熔融制样能量色散X射线荧光光谱法测定锑矿元素含量具有样品制备简单、测试准确快速的优势。